Minicurso
de Método de Rietveld 2016
Período:
12 a 16 de setembro de 2016.
Local:
Universidade Federal do ABC, campus de Santo
André-SP.
Público
alvo: Alunos de programas de pós-graduação, professores
universitários, colaboradores de indústria.
Carga
horária: O curso será realizado em 5 dias (40 horas), sendo que 8 horas
serão dedicadas à teoria básica sobre difração de raios X e
cristalografia.
Informações
Gerais: A Bruker-Brasil irá fornecer licenças temporárias do Topas para
os participantes. As licenças irão valer apenas para os dias de aula, e
no
local das aulas. Quem tem o Topas ou o Topas-Academic poderá vir com
ele.
Instrutores
e palestrantes:
Universidade
Federal do ABC.
Fabio
Furlan Ferreira (FFF)
Instituto de
Química – Unesp. Araraquara-SP.
Carlos
O. Paiva Santos
(COPS), Diego Luis Tita (DLT), Selma Gutierrez Antonio (SGA)
Universidade
de São Paulo – Instituto de Geociências
Flávio
Machado de Souza Carvalho (FMSC)
Instituto
de Pesquisas Energéticas e Nucleares
Vera Lúcia
Mazzocchi (VLM)
1º
dia. Teoria
8:00:
Abertura.
Apresentação dos instrutores e da filosofia
do curso.
8:30:
Lei de Bragg. Cela unitária e índice de
Miller.
9:30:
Rede cristalina e tipos de celas unitárias.
10:00:
Intervalo
10:20:
Elementos de simetria e grupos
espaciais.
Interpretação do símbolo do grupo espacial.
11:20:
Fator de estrutura. Multiplicidade de um sítio
e fator de ocupação.
12:00
– 13:45: Almoço
14:00:
Análises estatísticas.
15:00:
O método de mínimos-quadrados.
16:00:
Intervalo
16:15: Função
de perfil. Alargamento instrumental, tamanho de cristalito e
microdeformação.
Parâmetros fundamentais.
17:00: Apresentação
da
Bruker-Brasil pelo Engenheiro João Fiori.
Tutoriais
e seminários
T:
Instalação dos softwares.
S:
Identificação de fases (programas
search-match e bancos de dados ICDD, ICSD, COD)
S:
Formalismos matemáticos do método de
Rietveld.
S:
Como realizar coleta e conversão de dados.
Cuidados necessários com fendas, “faca”, porta-amostras, etc.
ü
Orgânicos
ü
Inorgânicos
T:
JEdit e o programa Topas.
T:
Refinamento para obter o alargamento
instrumental com amostra padrão e usando parâmetros fundamentais.
T:
Refinamentos com uma fase.
S:
Estatística-d de Durbin-Watson e sua relação com os desvios-padrão.
S/T:
Gerar um arquivo
CIF (Crystallographic Information Framework)
T:
Refinamentos com 3 fases e análise
quantitativa de fases (AQF).
S/T:
Determinação da porcentagem de amorfo.
T:
Casos com alta sobreposição de picos.
T:
Orientação preferencial. March-Dollase e
Harmônicos esféricos.
S:
Diferença entre raios X e nêutrons. Exemplos
de difratogramas.
T:
Refinamentos com dados de difração de nêutrons
e raios X.
T:
Refinamentos com dados de luz Síncrotron
fazendo uso do espalhamento ressonante (anômalo).
S:
Método de Rietveld na análise de fármacos.
Análise qualitativa e quantitativa de polimorfos e excipientes.
T:
Um caso simples de um fármaco. Anisotropia e
orientação preferencial.
T:
Cuidados com background: Comprimido de
carbamazepina + amorfo.
T:
AQF. Matéria-prima da carbamazepina. Dados de
alta resolução - LNLS.
S:
Outros programas: Rietveld: GSAS, GSAS II. Visualização
de moléculas: Diamond, Mercury. Auxiliares: Pate, JST-XRD.
Os
dados usados no
curso serão:
Refinamento
para casos com uma fase. Dados do QPA
round robin:
http://www.iucr.org/__data/iucr/powder/QARR/intro.htm
Casos
simples. Al2O3, CaF2, ZnO, Y2O3,
nizatidine
Orientação
preferencial. Mg(OH)2.
Refinamentos
simultâneos com dados de DRX e
DN: PbSO4. Dados do PBSO4 Round robin. http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0021889892003649
Casos
complexos com dados locais (IQ-Unesp e
LNLS):
PbTiO3.
Anisotropia e flutuação composicional.
Espinélio
NiFe2O4. Espalhamento ressonante
(anômalo) para
determinar a distribuição de cátions nos sítios tetraédrico e
octaédrico.
Background e fármacos: Comprimido de carbamazepina +
amorfo.
AQF com fármacos. Matéria
prima
da carbamazepina. Dados de alta resolução – LNLS/Campinas.
Análise
quantitativa de fases, incluindo a
determinação de porcentagem de material amorfo. Dados do QPA-RR data: http://www.iucr.org/__data/iucr/powder/QARR/intro.htm